Fabricação de fibra óptica: purificação de matéria-prima (etapa 1)

As principais matérias-primas na fabricação de fibra óptica são SiCl e GeCl, ambas exigindo pureza de 99,9999% ou superior. As impurezas do microdisco nas matérias-primas causarão perdas significativas na fibra fabricada. Portanto, SiC e GeCl precisam ser purificados para atingir a pureza necessária antes de serem utilizados como matéria-prima no processo de pré-forma.

Aqui discutiremos o processo de purificação usando SiC como exemplo; um processo semelhante se aplica ao GeCl. Na etapa epitaxial do SiCl, a impureza mais significativa da matéria-prima é o triclorossilano (SiHC), com teor de aproximadamente 7.000 ppm; há também impurezas como compostos de ligação C-H (hidrocarbonetos, especialmente cloridrinas), com teor de aproximadamente 300 ppm; os silanóis estão presentes em aproximadamente 40 ppm; e impurezas de ferro estão presentes em aproximadamente 200 ppb.

Se o triclorossilano permanecer na fibra fabricada, causará perdas significativas na faixa de comprimento de onda de 0,9–2,5 μm. SiHClO e outras impurezas em SiCl podem ser removidas usando métodos convencionais de destilação. Esta seção descreve o uso de fotocloração combinada com destilação para remover trifluorossilanos e outras impurezas do SiCl, alcançando um alto grau de purificação de SiCl.

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A matéria-prima, SiC, entra no fotoclorador através de um filtro. O princípio da fotocloração é utilizar a forte reatividade da ligação Si-H com elementos de halogênio, convertendo a ligação Si-H em uma ligação Si-Cl. No fotoclorador é introduzido gás e, sob irradiação ultravioleta com comprimento de onda de 240-400 nm, são gerados átomos, resultando na seguinte reação: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.

O SiCl e o HCl produzidos no fotoclorador entram em um purificador, onde a extração de gás-líquido faz com que o HCl ou Cl₄ residual seja levado pelo N₂ e descarregado pela parte superior do purificador. O SiCl então flui de volta do fundo do purificador para a coluna de destilação para purificação adicional.

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Na coluna de destilação, além da remoção contínua de HCl e Ch₂ residuais do topo, SiCl e outras impurezas podem ser separados por seus diferentes pontos de ebulição sob o aquecimento do balão de ebulição aquecido eletricamente inferior. O SiC tem o ponto de ebulição mais baixo (57 graus), tornando-o facilmente separado das impurezas. Em particular, hidrogénios hidroxila e impurezas hidroxila semelhantes em silanóis são facilmente removidos do SiCl por destilação fracionada em ambientes com baixo teor de HCl. O purificador antes da coluna de destilação remove uma grande quantidade de HCl, criando as condições necessárias.

Neste sistema, além da purificação do SiCl (remoção de impurezas), também ocorre a passivação, por exemplo, convertendo impurezas prejudiciais de silanol em impurezas inofensivas de siloxano. Esta última, permanecendo na fibra óptica, não causará absorção de luz na banda de operação.

O SiCl separado da coluna de destilação I entra na coluna de destilação II para posterior purificação fracionada. O sistema que combina as colunas de destilação I e II também pode remover impurezas não-de C-Cl não voláteis. Essas impurezas são produzidas por impurezas com ligações múltiplas-H durante a fotocloração, já que compostos contendo múltiplas ligações C-H só podem ser parcialmente foto-oxidados, deixando compostos com ligações C-C. Simultaneamente, impurezas contendo-ferro (incluindo ferro solúvel e ferro volátil) também são removidas.

Resfriadores (5 graus) estão localizados no topo da coluna de destilação e do purificador para recuperar a matéria-prima de SiCl e melhorar a taxa de recuperação. O sistema atinge uma taxa de recuperação de SiCl de 99%, enquanto é necessária uma taxa de recuperação de GeCl de 99,99%. Este último é caro e corrosivo, tornando-o impróprio para descarga. O SiCl descarregado da coluna de destilação II é resfriado por um trocador de calor e então armazenado para uso posterior.

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